저순도 백금 스크랲으로부터 고순도 백금 정련기술 개발
상세정보
| 자료유형 | KIGAM 보고서 |
|---|---|
| 서명 | 저순도 백금 스크랲으로부터 고순도 백금 정련기술 개발 |
| 저자 | 김치권 |
| 언어 | KOR |
| 청구기호 | KR-2006-국가-025-2006-R |
| 발행사항 | 산업자원부, 2006 |
| 초록 | : 본 연구에서는 백금의 순도가 80%인 백금 스크랲을 고순도 백금으로 정련하기 위한 공정을 개발하기 위하여 백금족 금속의 전기화학적 특성 조사, 환원, 석출법과 전해정련법을 병행 적용하여 백금의 최적 정련조건을 조사하였다. 백금족 금속의 전기화학적 특성 조사에서는 환원분극 거동과 사이클론을 전해채취 공정의 전해조로 적용하여 팔라듐과 백금의 전해채취 거동을 조사하였고 환원, 석출법에 의한 백금의 정련에서는 환원, 석출할 때에 백금의 회수율 및 순도향상을 위한 백금분말의 환원, 석출 조건과 이때 생성한 백금분말의 순도를 조사하였으며 전해정련에 백금의 정련에서는 환원, 석출한 백금분말 직접 전해정련하여 백금의 전착율 및 순도향상을 위한 전해정련 조건과 이에 대한 순도조사를 실시하여 백금의 최적 정련조건을 확립하였으며 이를 토대로 규모확대 실험을 실시하여 이에 대한 결과를 요약하면 다음과 같다. ⑴. 회전원반전극의 회전수를 300, 600, 1200 그리고 2400 rpm으로 변화시켜가며 환원분극곡선을 측정한 결과 회전수가 증가함에 따라 한계전류밀도도 증가하였으며 Levich 식으로부터 계산한 팔라듐과 백금의 확산 계수는 각각 8.96 × 10-6 ㎠ s-¹ 과 3.25 × 10-6 ㎠ s-¹ 로서 팔라듐의 확산 계수가 백금의 경우보다 약 3배 정도 더 큰 확산 계수 값을 얻었다. 이는 PtCl6²-가 PdCl₄²- 보다 분자량이 약 2배만큼 더 크다는 일차적인 원인 외에 PtCl6²-에서의 Pt-Cl 결합 길이가 2.39 Å 으로서 PdCl₄²-에서의 Pd-Cl의 결합 길이 2.30 Å 보다 더 길기 때문인 것으로 생각된다. 즉, 정팔면체를 구성하는 백금 이온이 평면정방형의 형태인 팔라듐 이온의 경우보다 전체적으로 더 무겁고 더 큰 착이온을 형성함으로 인하여 상대적으로 확산계수가 더 작은 것으로 판단된다. ⑵. 팔라듐과 백금의 환원에 미치는 온도의 영향을 알아보기 위하여 용액의 온도를 변화시키며 환원분극곡선을 측정한 결과, 온도가 증가함에 따라 한계전류밀도도 증가하는 것을 확인하였다. 또한 온도의 역함수에 대해 log term의 전류밀도가 직선적으로 반비례 하는 것을 확인할 수 있었고 이로부터 팔라듐 및 백금 전착에 필요한 활성화 에너지 값은 각각 12.22 kJ mol-¹ 와 9.88 kJ mol-¹ 이었다. 위의 결과로부터 팔라듐과 백금이 환원되는 환원반응 시스템은 확산에 의해 반응속도가 지배되는 확산율속 반응임을 확인할 수 있었다. ⑶. 팔라듐과 백금의 두 가지 경우 모두 환원분극거동은 용액의 pH에 무관하였으며 이로부터 수소이온이 팔라듐과 백금의 환원에 미치는 영향은 거의 없는 것으로 생각되나 수소의 환원반응은 실제로 팔라듐과 백금을 전해채취하는 공정에서 주요한 반응이다. 즉 과전압이 커짐에 따라 수소이온의 환원이 활발히 진행될 수 있는 전위에서는 수소의 환원으로 인해 전류효율을 떨어뜨릴 수 있기 때문에 관심 있게 관찰되어져야 하는 반응으로 판단된다. ⑷. 백금을 환원, 석출할 때에 환원제 종류 및 환원조건별 백금의 환원석출 실험을 실시한 결과 Hydroquinone이 불순물 제거효과가 가장 높고 가격이 저렴하여 환원제로 가장 적합하였다. ⑸.염화백금산 농도 10g/ℓ,환원반응 온도 35℃을 유지하여 농도가 0.2mol Hydroquinone을 환원제로 사용하여 40분간 환원, 석출한 결과 백금의 환원율은 99% 이상이었으며, 이를 건조과정을 거쳐 준비한 전해정련용 백금분말에는 성분분석결과 불순물로는 Ag 81.3, Al 8.9, Fe 48.6, Si 12.5, Pd 12.8, Cu 29.1, Zn 26.8, Ti 9.2 ppm이 함유되어 있다. ⑹. 화학정련에 의한 환원, 석출시킨 백금분말을 전해정련하기 위하여 백금분말을 전해액 중에 유동화 시켜 최적 전해정련을 설정하기 위한 전해시간, 전해전압, 전해액 농도 및 전해액 온도 등 전해조건를 변화시키면서 전해정련한 결과 전해전압 및 전해시간이 증가할 수록 단위시간 당 전착속도는 증대하나 음극에 전착한 백금 중에는 불순물의 함유량도 함께 증가하며 전해액 중 염산농도를 증가시키면 주된 불순물인 Ag의 함유량이 낮아진다. ⑺. 본 연구에서는 규모확대를 위한 용량 5ℓ 규모의 백금분말 전해정련 장치를 설계, 제작하였으며 이를 사용하여 전해전압 1.2V, 염화금산 농도 100g/l, 염산농도 120g /ℓ, 전해액 온도 50℃인 조건하에서 백금분말을 전해정련한 결과 음극에 전착한 백금중에는 Ag 23.1PPM, Cu 2.5PPM, Pd 5.8PPM 함유되어 불순물 함유량을 40PPM이하로 제어가 가능하다 |
| 페이지 | 182 p. |
| 키워드 | 국가, 저순도, 고순도, 정련기술, 백금, 스크랲, 스크랩, 정련, REFINING, TECHNOLOGY, HIGH, PURITY, LOW, GRADE, PLATINUM, SCRAP |
| 원문 |
http://library.kigam.re.kr/report/2006/저순도백금스크랲으로부터고순도백금정련기술개발.pdf |
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