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전도성 페이스트용 고순도 Cu 미분체의 제조 기술 개발

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자료유형 KIGAM 보고서
서명 전도성 페이스트용 고순도 Cu 미분체의 제조 기술 개발
저자 유연태
언어 KOR
청구기호 KR-2001-T-09-2001
발행사항 한국지질자원연구원, 2001
초록 : 1.구상형 단분산 Cu 미립자의 제조: -액상환원법을 이용하여, 황산동과 질산동 수용액으로부터 평균 입경 0.5 ~ 1.0㎛의 구상형 단분산 미립자를 제조하였고, 이때 환원제로는 RA 와 RB 가 사용되었다. -Cu 미립자의 입경 제어에는, 환원제의 투입방법, 초음파 교반, 교반속도, 착염형성제 및 유/무기 분산제의 첨가등이 효과적이었다. // 2.액상환원법에 의한 Cu 미립자의 생성 기구 규명: -환원반응에 의해 황산동 수용액으로부터 Cu 분말의 제조에 있어서, 환원반응 초기에 결정입 크기가 50nm 정도로 아주 미세한 Cu₂O가 생성되었고, 이들이 다시 환원되어 분산성이 우수한 Cu 미립자를 형성하였다. 초기반응 과정에서 생성되는 Cu₂O의 입경과 응집 상태는 최종 합성물인 Cu의 입경과 분산성에 결정적인 영향을 주었다. -RA에 의한 질산동 수용액으로부터 Cu 의 환원반응에 있어서, 반응용액의 온도를 70℃ 이상으로 올려서 환원시키면 낮은 온도에서 보다 더 좁은 입도분표를 갖는 단분산 Cu 미립자를 얻을 수 있었다. // 3.수입분말의 특성분석: -MLCC의 내부 전극으로 사용되는 Cu 페이스트 내부의 Cu 분말은 평균입경이 0.5㎛로 입도분포가 매우 좁은 단분산에 가까운 분말임을 확인하였다. 외부 전극으로 사용되는 Cu 페이스트 내부의 Cu 분말은 구상과 인편상의 Cu 분말이 혼합되어 있었다. 구상은 입경이 0.5 ~ 1.0 ㎛ 의 것과 1 ~ 3㎛ 의 것이 혼재하였고, 인편상의 입경은 5 ~ 10㎛ 이었다. 이들 Cu 페이스트의 전기저항은 1.67mΩ/□이었다. // 4.Cu 분말의 미립화: -유기 분산체로 분자량이 서로 다른 PG, PA, PP 와 같은 합성 고분자를 적용하였고, Cu 미립자의 분산제로 PP 와 AG 이 효과적임을 알 수 있었다. -황산동 수용액에서는 PP 1.5g 을 첨가하고 환원제 RA 로 환원하여, 평균입경 0.4㎛의 단분산 Cu 분말을 제조할 수 있었고, 이 분말의 tap density 및 비표면적은 각각 3.7g/cc과 1.9m²/g 이었다. -염화동 수용액에서는 PP 3.0g 을 첨가하고 환원제 RB 로 환원하여, 평균입경 0.5㎛의 단분산 Cu 분말을 제조할 수 있었고, 이분말의 tap density 및 비표면적은 각각 3.1g/cc 과 1.5m²/g 이었다. 이 경우 구상형 분말 중에 길이 3㎛, 폭 0.2㎛ 정도의 미세한 침상형 분말이 포함되어 있었다. // 5.침상형 Cu 분말 합성: -침상의 Cu분말은 동염 수용액으로부터 직접제조 방식과 동염 수용액으로부터 CuO를 일차적으로 합성한 후 수소로 환원하는 간접제조 방식을 적용하였고, 후자가 더 우수한 제조법임을 확인할 수 있었다. -Cu 분말의 형상제어를 위하여, 질산동 수용액에 금속염인 NaOH 가 [NaOH]/[Cu(NO₃)₂]=2 의 비율로 첨가되었고, 90℃에서 2시간 환원처리에 의해 완벽하고 균질한 CuO의 침상 분말을 얻을 수 있었다. 얻어진 분말의 평균길이 및 평균폭은 각각 1 ~ 3㎛ 과 0.3 ~ 0.5㎛이었고, 200℃의 수소환원에 의해 침상형 Cu분말이 얻어졌다. // 6.Cu분말의 산화방지 피복: -합성 Cu분말을 인산염으로 처리하여 Cu 분말의 표면에 인 피막을 형성시킬 수 있었으며 내산화성을 향상시켰다. -인산염 처리 직후 Cu분말의 면적 저항은 2.4 ~ 6.1 x 10-⁴Ω/□이었으며 200℃에서 수소환원 감량은 0.03 ~ 0.08% 를 나타내었다. 500시간 방치 후 Cu 분말의 면적저항은 5.5 ~ 6.5 x 10-⁴Ω/□이고, 수소환원 감량은 0.15 ~ 0.21% 로 크게 변화하지 않았다. // 7.귀금속 피복 Cu 분말 합성: -Ag 피복량이 10wt% 이상에서 Cu 분말의 결정면에 Ag의 피복층이 보이기 시작하였고 피복량의 증가에 따라 피복층이 두꺼워져 구형화가 진행되었다. Ag의 피복량 증가에 따른 색상변화를 순수한 Cu 및 Ag 분말과 비교한 결과, 5wt%의 피복으로도 10정도의 백색도가 상승하였고, Δb* 값에 비교하여 Δa*값은 큰 폭으로 감소하여 Cu 고유색인 적색으로부터 멀어졌다. 백색도 및 Δa*, Δb* 값이 순수한 Ag에 가까운 피복량은 50wt% 이었다
페이지 201 p.
키워드 전도성, 페이스트, 고순도, CU, 미분체, 제조기술
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관리자
한국지질자원연구원
등록일
2002-04-08
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유연태. (2001). 전도성 페이스트용 고순도 Cu 미분체의 제조 기술 개발. 한국지질자원연구원.