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稀土類 金屬 및 化合物 製造 技術 開發 硏究 (4)

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자료유형 KIGAM 보고서
서명 稀土類 金屬 및 化合物 製造 技術 開發 硏究 (4)
저자 김준수
언어 KOR
청구기호 KR-98-[B]-19-1998-R
발행사항 科學技術處, 1998
초록 희토류 금속 및 화합물 제조기술 개발연구 사업의 제4차년도까지의 연구결과를 요약하면 다음과 같다. 1.Bastnasite 정광의 산화배소에 의한 황산침출 결과, 최적의 조건은 산화배소 온도 550-500℃, 배소시간 2hr, 황산농도 6N, 광액농도 20%, 침출온도 50℃ 및 침출시간 3hr이 가장 적절하였다. 이때 Bastnasite 정광의 산화물 대비 황산침출에 의한 전체 희토류 산화물의 회수율은 약 91%이었다. 2.Bastnasite 정광 산화배소 산물의 황산침출 결과 얻은 용액으로부터 ion-sieve법에 의한 세륨 회수시, 양이온교환수지에 의하여 3가 희토류이온과 4가 세륨이온의 분리가 원활하게 이루어져, 원시료 용액의 희토류 농도 70-80g/ℓ에서 회수율 85%, 세륨 품위 96% 이상의 세륨 회수가 가능하였다. 3.세륨 회수후 얻어진 혼합 염화 희토류 용액을 사용하여 주어진 조건하에서 30단의 대단위 mixer-setter 용매추출기에 의해서 輕/中/重 희토류 원소군으로 분리하면 99%의 분리율을 나타내었다. 또한 重희토류 원소군중에 함유된 이트륨 성분은 3.5% Naphthenic acid 추출제를 이용하여 40단의 mixer-setter 용매추출기로 분리하면 99.9%의 분리율을 나타내고, 輕희토류 원소군 중에 함유된 란타늄 성분은 1.5M HEH(EHP) 추출제를 이용하여 40단의 mixer-setter 용매추출기로 분리하면 989% 정도의 분리율을 나타내었다. 4.추출크로마토그래피법을 이용한 中희토류 원소군 (Gd, Tb, Dy, Ho) 분리시 50℃, 0.3mol/ℓ의 염산 용리액을 0.6mol/㎠min의 유속으로 용리하였을 때, 분리도는 αTb/Gd=1.21, αDy/Tb=1.21, αHo/Dy=1.02였고, 얻어진 용액의 순도는 1회 분리시에도 원소별로 99.9%였다. 5.中희토류 원소군 용액중에 함유된 유로피움 성분은 주어진 조건하에서 아연 분말 환원 및 황산 유로피움 침전법에 의해 분히되고, 여기에서 얻어진 침전물에 다시 2 당량의 탄산나트륨을 가하면 탄산화물로 전환된다. 그리고 전환된 탄산유로피움에 1.5 당량의 염산을 가하여 용해시킨 다음 다시 용액의 산도를 pH 9.0 이상으로 상승시키면, 유로피움 성분을 제외한 기타 희토류 원소들은 수산화 침전을 생성하게 되는데, 이를 여과 제거함으로써 99.9% 이상의 유로피움을 얻을 수 있다. 6.분리 정제 결과 얻어진 고순도 이트륨 및 유로피움 용액에 옥살산을 가하여 옥살산염 침전을 생성시킨 다음 이를 900℃에서 하소시키면 고순도 산화물을 얻게된다. 희토류 옥살산 침전시 결정화 반응온도(상온) 및 희토류 이온의 농도(0.01mol/ℓ)가 낮고, 옥살산(포화용액, 1.5당량) 첨가의 주입속도가 클수록 결정화의 입자 크기가 작고 균일한 희토류 옥살산 침전염 결정을 얻을 수 있는데, 바로 이 결정화 산물을 하소하면 입자 크기가 작고 균일한 평균입경 3-5㎛ 크기의 산화물 분말을 제조할 수 있다

The results of four years study on "Technology development for the preparation of rare earth metals and compounds" are summarized as follows. 1.The optimum condition for the H₂SO₄ leaching of the roasted bastnasite concentrate is that: roasting temperature is 550-600℃, roasting time is 2 hours, concentration of sulfuric acid is 6N, pulp density is 20%, leaching temperature is 50℃, and leaching time is 3 hrs. In this case, yield of total rare earth oxides from the bastnasite concentrate is about 91% in the leaching. 2.Cerium could be effectively recovered by ion-sieve method from the solution obtained through the H₂SO₄ leaching. In case the concentration of total rare earths in the leached solution was adjusted to 70-80g/ℓ, 85% of cerium could be recovered, and its quality was above 96%. 3.First, rare earth elements in the mixed RECl solution were separated to three groups, light/medial/heavy lanthanide, under the optimum condition by use of a large scale mixer-settler solvent extractor with 30 stages. According to the result of this test operation, separation efficiency was 99%. Second, yttrium element in the heavy lanthanide group solution was separated with 99.9% separation efficiency under the optimum condition by use of the large scale solvent extractor with 40 stages. Third, lanthanum in the light lanthanide group solution was separated with 98% separation efficiency by use of the same apparatus and experimental condition. 4.Elements in the medial rare earth group solution were separated by use of ion exchange chromatography method at 50℃ with 0.3mol HCl concentration and 0.6mol/㎠min. flow rate of the eluent. The separation factors obtained through this test were: αTb/Gd=1.21, αDy/Tb=1.21, αHo/Dy=1.02. 5.Europium in the medial rare earth group solution was separated to EuSO₄ precipitate by use of reduction method with zinc powder in a Jones Reductor. EuSO₄ could be converted into EuCo₃ by carbonation process, and the EuCO₃ was resolved by use of hydrochloric acid. And, the other rare earths except europium were precipitated in the form of hydroxide by adjustment of acidity of the solution. The solution containing 99.99% of europium could be obtained through these steps. 6.High purity Eu₂O₃ powder was prepared by calcinating europium oxalate which was previously obtained by addition of 1.5 equivalent oxalic acid into the high purity EuCl₃ solution at room temperature
페이지 xiv, 96 p.
키워드 희토류, 금속, 화합물
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관리자
한국지질자원연구원
등록일
2099-04-07
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김준수. (1998). 稀土類 金屬 및 化合物 製造 技術 開發 硏究 (4). 科學技術處.