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수열합성법에 의한 석영유리용 고순도 α-SiO₂ 분말제조

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자료유형 KIGAM 보고서
서명 수열합성법에 의한 석영유리용 고순도 α-SiO₂ 분말제조
저자 유효신
언어 KOR
청구기호 KR-99-R-01-2000-R
발행사항 한국자원연구소, 2000
초록 과인산 비료공장으로부터 발생하는 불화규산 용액 및 폐TEOS 용액으로부터 비정질 실리카 분말을 일차로 생성하고 이들을 수열합성하여 종국적으로 석영분말을 제조하고자 하였다. 연구개발의 결과는 아래와 같다. 1) 실리카의 源으로서 불화규산 및 폐TEOS 용액을 선정하여 분석 및 특성평가. 2) 남해화학(주)의 불화규산 용액을 2-단계 암모니아 중화법으로 처리하여 99%의 거의 모든 비정질 실리카를 회수하였음. 3) 불순물을 우선 제거하는 첫 번째 단계에서 회수율은 전체의 33%이고 실리카의 순도는 97.6%로 낮으나 두 번째 단계에서 나머지 76%를 모두 회수하였고 순도도 99.7% 이상으로 높음. 특히 2-단계 중화법으로 Ca, Al, Mg의 제거효과가 매우 양호함. 4) 첫 번째 단계에서 불순물이 가장 많이 흡착되는 불화규산에 대한 암모니아의 mole비는 3이고 그 때 pH는 6이고 2단계에 요구되는 암모니아의 mole비는 4.2이고 최종 pH는 9이었음. 불화규산 용액을 단계없이 중화하여도 순도 99% 정도의 비정질 실리카 분말을 생성함. 5) 암모니아 중화법으로 생성한 실리카 분말은 전형적인 중합체로 존재하고 비표면적이 40-160 ㎡/g로 상용화된 실리카 gel보다는 상대적으로 낮음. 6) 폐TEOS 용액을 ethyl alcohol에 혼합하여 암모니아수로 처리하는 Sol-gel법으로 순도가 99.95%가 되는 고순도 구형 비정질 실리카 분말을 제조하였음. 7) 광화재 KOH 전처리된 비정질 실리카를 400℃에서 6-12 시간에 수열합성하여 각이 진 菱面體 구조의 석영(α-quartz) 분말을 제조하였음. 8) 0.05% KOH 전처리로 인한 오염으로 불화규산의 경우 수열합성된 석영의 순도가 99.7%에서 99.4%로 낮아지고 폐TEOS의 경우 99.95%가 99.75%로 낮아졌음. 9) 수열조건에서 비정질 실리카는 먼저 빗살 형태의 SiO₂-X로 전이한 다음 cristobalite로 전이하는 순서로 결정화하지 않고, 어떤 경우는 SiO₂-X를 통과하여 직접 구형 cristobalite로 전이함. 일단 cristobalite로 전이한 후, 구형 입자가 작은 입자로 분해되고 α-quartz로 상전이 함
페이지 xiii, 113 p.
키워드 수열합성법, 석영유리용, 고순도, ΑSIO₂, 분말제조, 비정질, 실리카, 석영, 분말
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관리자
한국지질자원연구원
등록일
2000-03-27
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유효신. (2000). 수열합성법에 의한 석영유리용 고순도 α-SiO₂ 분말제조. 한국자원연구소.